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      氣相色譜儀分析檢測及高純氣體選擇

      發(fā)布時(shí)間:2018-04-27 點(diǎn)擊量:5860

      新氣相色譜儀接入氣源時(shí)一定要做到心中有數,決不能隨意接入,否則會(huì )造成各種損耗,終導致分析數據嚴重失真,失去了分析的意義,為工作帶來(lái)嚴重的損失。

      色譜分析檢測過(guò)程中,氣相色譜儀對所用的氣體純度有較高的要求,為即達到工作要求,又能延長(cháng)儀器壽命,所用氣體的純度要達到或略高于儀器自身對氣體純度的要求;否則,若使用不符合要求的低純度氣體,會(huì )造成一系列不良影響;一般情況下,氣體純度選擇應掌握以下原則,即微量分析比常量分析要求高,毛細管柱分析比填充柱分析要求高,程序升溫分析比恒溫分析要求高,濃度型檢測器比質(zhì)量型檢測器要求高,配有甲烷裝置的FID比單FID要求高,中儀器比低檔儀器要求高。

      氣相色譜儀的氣路系統,是一個(gè)載氣連續運行、管路密閉的系統。氣路系統的氣密性,載氣流速的穩定性,以及流量測量的準確性都對色譜實(shí)驗結果有影響,需要注意控制。

      氣相色譜中常用的載氣有:氫氣、氮氣、氦氣、氬氣和空氣。

      這些氣體除空氣可由空壓機供給外,一般都由高壓鋼瓶供給。通常都要經(jīng)過(guò)凈化、穩壓和控制、測量流量。

      氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,雖然是一個(gè)老的技術(shù)問(wèn)題,但是對于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶(hù),目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料,所以他們總是到處詢(xún)問(wèn)究竟選擇什么樣的氣體純度好的這類(lèi)問(wèn)題。

      1氣體純度的要求 根據每一家用戶(hù)具體使用的哪一類(lèi)(高、中、低檔)儀器,選擇什么樣純度的氣體,確實(shí)是一個(gè)比較復雜的問(wèn)題。原則上講,選擇氣體純度時(shí),主要取決于:①分析對象;②色譜柱中填充物;③檢測器。我們建議在滿(mǎn)足分析要求的前提下,盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會(huì )提高(保持)儀器的高靈敏度,而且會(huì )延長(cháng)色譜柱、色譜儀(氣路控制部件、氣體過(guò)濾器)的壽命。實(shí)踐證明,作為中儀器,長(cháng)期使用較低純度的氣體氣源,一旦要求分析低濃度、高精度要求的樣品時(shí),要想恢復儀器的高靈敏度是十分困難的。而對于低檔儀器,作常量或半微量分析,選用高純度的氣體,會(huì )增加運行成本,有時(shí)還增加了氣路的復雜性,因此選用氣體的純度要求達到或略高于儀器自身對氣體純度的要求即可,這樣既可以達到工作要求,又能延長(cháng)儀器的壽命,還不至于增加儀器的運行成本。

      一般說(shuō)來(lái),痕量分析或毛細管色譜的載氣純化程度,要高于常規分析。特別是電子捕獲、熱導池檢測器,載氣純度直接影響靈敏度和穩定性,一定要嚴格凈化。

      2氣體純度低可能造成的不良影響 根據分析對象,色譜柱的類(lèi)型,操作儀器的檔次和具體檢測器,若使用不合要求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能: 2.1樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解; 2.2色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類(lèi)固定液分解,O2使PEG固定液斷鏈。

      2.3有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰; 2.4對柱保留特性的影響:如H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數會(huì )有所增加,載氣中氧含量過(guò)高時(shí),無(wú)論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,都會(huì )產(chǎn)生變化,使用時(shí)間越長(cháng)影響越大;2.5檢測器:TCD:信噪比減小,無(wú)法調零,線(xiàn)性變窄,文獻中的校正因子不能使用,氧含量過(guò)大,使元件在高溫時(shí)加速老化,減少壽命;FID:特別是在Dt≤1×10-11/S下操作時(shí),CH4等有機雜質(zhì)會(huì )使基流激增,噪聲加大不能進(jìn)行微量分析; 2.6在做程序升溫操作時(shí),載氣中的某些雜質(zhì),在低溫時(shí)保留在色譜柱中,當柱溫升高時(shí)不但引起基線(xiàn)漂移,還可能在譜圖上出現比較寬的“假峰”。

      2.7儀器影響 2.7.1各類(lèi)過(guò)濾器加速失效; 2.7.2調節閥(穩壓閥,穩流閥,針形閥)被污染,氣阻堵塞,調節精度降低或失靈; 2.7.3氣路系統被污染,若要恢復儀器在高靈敏度情況下操做,有時(shí)要吹洗很長(cháng)時(shí)間(可能一周以上)污染嚴重時(shí)有時(shí)再也無(wú)法恢復。

      2.7.4檢測器的壽命 對于FID,水蒸汽會(huì )影響分析結果,直至影響檢測器的壽命;對ECD和TCD的壽命明顯,這點(diǎn)應引起用戶(hù)特別注意。

      3對氣體純度選擇的一般原則 3.1從分析角度講,微量分析比常量分析要求高,也就是說(shuō),氣體中的雜質(zhì)含量必須低于被分析組分的含量,如果用TCD分析10mL/m3的CO,則載氣中的雜質(zhì)總含量不得超過(guò)10mL/m3,因為99.999%純度的氣體則含0.001%的雜質(zhì),相當于10mL/m3所以對于10mL/m3的痕量分析,載氣的純度應高于99.999%;于FID使用氣體,碳氫化合物含量必須很低,載氣中的大量氧雜質(zhì)只要不對色譜柱造成影響,就不影響FID的性能,而操作ECD,載氣中的氧氣和水的含量必須很低等。

      3.2毛細管柱分析比填充柱分析要求高; 3.3程序升溫分析比恒定溫度分析要求高; 3.4濃度型檢測器比質(zhì)量型檢測器要求高; 3.5配有甲烷裝置的FID比單FID操作的對載氣中的微量CO,CO2要求要高得多。

      3.6從儀器壽命和保持儀器的高靈敏度講,中儀器比低檔儀器要求高。

      4操作不同檢測器推薦使用的氣體純度我們推薦氣體純度的技術(shù)要求,通常用于常規分析,對于特殊高靈敏度的痕量分析應采用高一級純度的氣體,如果不在意色譜柱和儀器的使用壽命,或分析樣品組分濃度很高時(shí),也可以不使用過(guò)高純度的氣體,由于各個(gè)制氣廠(chǎng)設置不同,其雜質(zhì)含量將有所不同;為滿(mǎn)足不同的使用要求,選用不同廠(chǎng)家不同純度的氣源后,可以通過(guò)氣體凈化處理滿(mǎn)足分析要求,對于不同雜質(zhì)的氣體采用何種凈化方法和裝置,留待以后再加以討論。

      綜上所述,新氣相色譜儀接入氣源時(shí)一定要做到心中有數,決不能隨意接入,否則會(huì )造成色譜柱失效、檢測器壽命縮短、甲烷化裝置等的損壞、信噪比減小得無(wú)法使用等,終導致分析數據嚴重失真,失去了分析的意義,為工作帶來(lái)嚴重的損失。


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